Solid-State-Transformation eines Advertitivs incumel®625-Legierung bei 700 ◦C (2)

Veröffentlichungsdatum:2021-10-09

2. Materials and Methods

2.1. Werkstoff Fabrication und Probenvorbereitung 

  in der Zulässige Kompositionsbereich, der durch den ASTM-Standard für additive Herstellung Nickellegierungnichtn06625 angegeben ist. Die Anbieter-supplied-Zusammensetzungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Herstellungsparameter umfassen einen ND: YAG-Laser, der bei 195 W, einer Abtastgeschwindigkeit bei 800 mm/s betrieben wird, und ein Lukenabstand von 100 μm. Während der Herstellung variierte die Schmelz--POOL-Breite zwischen 105 und 115 μm. Weitere Details zur Herstellung können elsewhere gefunden werden; [19] sowie der zulässige Zusammensetzung der Zusammensetzung von in625. Die Tests der relativen Unsicherheit für Elemente mit Massenfraktion zwischen 5 und 25% beträgt ± 5% des Werts, für Elemente mit Massenfraktionen zwischen 0,05% und 4,99% beträgt ± 10% des Werts, für Elemente mit Massenfraktionen weniger als 0,049%  

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2.2. nex situ scanningelelektronenmikroskopie (SEM) 

   WE verwendete Rasterelektronenmikroskopie (SEM), um ex situ-mikrostrukturelle Untersuchungen der AS-FAzricated und Wärme-beherrschten Proben auszuführen. Das Feld Emissions-SEM (JEOL, Ltd., Akishima, Tokyo, Japan) ist mit einem Oxford X-MAXN (Oxford Instruments SPS., ABININGDON, UK) Energy-dispersive X-ray-Spektrometrie (EDS) -Detektor ausgestattet. Wir haben das SEM bei 15 kV betrieben.-

 To Die Wirkung der Wärmebehandlung auf die Mikrostruktur von in625 bewerten, wir haben in 625 Exemplaren in evakuierten Ampullen eingekapselt und Wärmebehandlungen bei 700 ◦C und 800 ◦ durchgeführt. C. Wir polierten die SEM-Exemplarenach standardmäßigen metallographischen Verfahren, die die Oberfläche mit Aqua Regia geätzt und die mikrostrukturelle Analyse mit SEM durchgeführt. Für diese Charakterisierung sind die abgebildeten Probenoberflächen parallel zu der Build-Richtung, so dass mikrostrukturelle Information der dendritischen und interdendritischen Regionen erfaßt werden. 

  

2.3 . in situ synchrotron kleiner winkel xray streuung und x-ray diffraktion-

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based, in situ ultra small angle x-ray streuung ( Usaxs), Small=angle X-ray Streuung (SAXS) und XRD-Messungen an der USAXS-Anlage in der Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, USA [23]. Der In-situ-USXS und SAXS überwacht die Morphologie-Änderungen während einer durch Wärmebehandlung induzierten massiven-state-Transformation. Innerhalb seiner Erkennungsgrenzen liefert der In-situ XRD Informationen über die Art der Solidstate-Transformation. Kombiniert, USAXS, SAXS und XRD bedecken einen kontinuierlichen Streuungs-Q-Bereich von 1 × 10-4 Å-1 bis ~ 6,5 Å-1. Hier sind q

λ sin (θ), whisch

101; λ ist die x

ray-Wellenlänge und θ ist einHalf des Streuwinkels 2θ. Weitere Details zu diesem Setup finden Sie andere, die elsewher 101 ist; [24].

 Für diese Studie verwendeten wir monochromatische x rays bei 21 keV (λ 0,5904 Å). Die X-ray-Flussdichte an der Probe liegt in der Größenordnung von 1013 mm-2 S -1. Die AS-FABRITED-Probe wurde in Dicke mechanisch auf ~ 50 μm poliert. Wir haben eine thermische Stufe von Linkam 1500 verwendet, um die Temperatur zu steuern. Nach einer anfänglichen Messung bei Raumtemperatur erfüllten wir einen 10,5 h isothermen Halt bei 700 ◦C, wobei eine Heizrate von Raumtemperatur auf die Zieltemperatur bei 200 ◦C pro min ist. Die Datenerfassungszeiten für USAXs, SAXS und XRD betragen 90 S, 30 S bzw. 60 s, was zu einer Messzeitauflösung von ~ 5 min führte. Die räumlichen Abmessungen des Lautstärkebereichs betragen 0,8 mm × 0,8 mm für USAXs und 0,8 mm × 0,2 mm für SAXS und XRD.&#

 

-----thermodynamisch Berechnungen--


superlegierungen [25,26]. Um mit den experimentell beobachteten Niederschlagsereignissen zu vergleichen, berechnete wir die Niederschlagskinetik mit dem TC-

PRISMA-Modul [27-29]. Dieses Modul basiert auf der Langer-Schwartz-Theorie [30] und Kampmann-Wagnernumerische Methoden [31,32] und berechnet die Keimbildung, das Wachstum und die Vergrößerung von Niederschlägen in einem Multikomponenten- und Multiphasen-System durch Integration von thermodynamischen und diffusionsgeführten Informationen, die von CALPHAD bereitgestellt werden Beschreibungen. Die Simulationsausgabe umfasst die Zeit
Dependent Evolution der Partikelgrößenverteilung, der Zahlendichte, den mittleren Radius und der Volumenfraktion. Weitere Details zu den CALPHAD-Berechnungen können elsewher

\\n101 gefunden werden; [3] Matrix, MC, M23C6, Σ, p und δ sind thermodynamisch stabile Gleichgewichtsphasen. δ ist insbesondere in einem weiten Temperaturbereich von unter 600 bis ≈1200 ◦c stabil, abhängig von der Massenfraktion von NB. Zuvor haben wir etabliert, dass eine signifikante Mikrosegregation in der interdendritischen Region aufgrund der gelösten Ablehnung in der lösartigen Ablehnung besteht, die durch den Unterschied in der Löslichkeit in flüssigen und festen Phasen [19,34] verursacht wird. CALPHAD \\ NBASED-Verfestigungssimulationen, die vom Scheid-Gulliver-Modell vorhergesagt werden, und von Dictra unter Verwendung von Thermal- \\ NMODEL-Vorhersagen \\ Nelement \\ Nanalysis als Eingabe deuten extreme Mikrospengregationen von Legierungselementen von Mo und NB hin. Beispielsweise reicht die vorhergesagte NB-Massenfraktion zwischen sekundären dendritischen Kernen, was weit über den zulässigen Bereich von Nb zwischen 3,15% und 4,15% hinausgeht, der weit über den zulässigen Bereich von NB hinausgeht, und 4,15% (Tabelle 1). Die vorherigen Synchrotron-Saxo-Messungen zeigten, dass die Mikrosplegregation in der Nähe der interdendrischen Zentren auf einer Skala von 10nm [35] konzentriert ist, die mit den Modellvorhersagen stimmt [19]. Diese Art von extremer Mikroseigerung rendert effektiv die als \\ IN625 Teilnicht innerhalb der Spezifikation von IN625 an allen Ortennfabricated, was zu einer unbeabsichtigten undnachteiligen festen \\nState Transformationen in dieser Legierung. \\ N \\n \\n \\n \\n \\n \\n \\n

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